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测定氨氮的简易方法

文章出处:林夕发表时间:2018-4-24 14:29:00
在不使用氨氮测定仪器的情况下,测定氨氮的简易方法原理:水扬酸—次氯酸盐比色法,其步骤如下。

测定氨氮的简易方法
 
①水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol·L-1硫酸溶液为吸收液。   


②标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。   


③水样的测定:
a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。   
b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液,以中和硼酸,稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂、混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。   


④空白试验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。

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